淺談智能激光粒度儀在測(cè)試中樣品的制備
點(diǎn)擊次數(shù)：2691 發(fā)布時(shí)間：2017-10-30
智能激光粒度儀是通過(guò)測(cè)量顆粒群的衍射光譜經(jīng)計(jì)算機(jī)處理來(lái)分析其顆粒分布的。它可用來(lái)測(cè)量各種固態(tài)顆粒、霧滴、氣泡及任何兩相懸浮顆粒狀物質(zhì)的粒度分布、測(cè)量運(yùn)動(dòng)顆粒群的粒徑分布。它不受顆粒的物理化學(xué)性質(zhì)的限制。該類(lèi)儀器因具有超聲、攪拌、循環(huán)的樣品分散系統(tǒng)，所以測(cè)量范圍廣（測(cè)量范圍可0.02——2000微米，有的甚至更寬）；自動(dòng)化程度程度高；操作方便；測(cè)試速度快；測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確、可靠、重復(fù)性好。尤其適合測(cè)量粒度分布范圍寬的粉體和液體霧滴，對(duì)粒度均勻的粉體，比如磨料微粉，要慎重選用。
智能激光粒度儀是根據(jù)顆粒能使激光產(chǎn)生散射這一物理現(xiàn)象測(cè)試粒度分布的。
由于激光具有很好的單色性和*的方向性，所以在沒(méi)有阻礙的無(wú)限空間中激光將會(huì)照射到無(wú)窮遠(yuǎn)的地方，并且在傳播過(guò)程中很少有發(fā)散的現(xiàn)象。
當(dāng)光束遇到顆粒阻擋時(shí)，一部分光將發(fā)生散射現(xiàn)象。散射光的傳播方向?qū)⑴c主光束的傳播方向形成一個(gè)夾角θ。散射理論和結(jié)果證明，散射角θ的大小與顆粒的大小有關(guān)，顆粒越大，產(chǎn)生的散射光的θ角就越??；顆粒越小，產(chǎn)生的散射光的θ角就越大。進(jìn)一步研究表明，散射光的強(qiáng)度代表該粒徑顆粒的數(shù)量。
這樣，測(cè)量不同角度上的散射光的強(qiáng)度，就可以得到樣品的粒度分布了。
在針對(duì)顆粒樣品進(jìn)行粒度測(cè)試時(shí)，無(wú)論使用的是哪一種測(cè)試儀器，其對(duì)樣品的制備與數(shù)據(jù)分析均是保證正確測(cè)試的首要條件。樣品制備是正式進(jìn)行粒度測(cè)試前樣品及測(cè)試條件的預(yù)備過(guò)程，包括樣品的采集、縮分、分析樣品用量的確定、分散介質(zhì)、分散劑的選擇、分散劑用量的確定及分散效果檢查等；而數(shù)據(jù)處理是對(duì)測(cè)試原始文件的轉(zhuǎn)化與簡(jiǎn)單分析，接下來(lái)分別談?wù)剺悠分苽浜蛿?shù)據(jù)處理。
智能激光粒度儀的樣品制備：
樣品的采集
物料中采樣一般遵循以下3個(gè)原則：
1）在物料移動(dòng)中采樣（或生產(chǎn)過(guò)程中）。
2）多點(diǎn)采樣。在不同部位和深度采樣，每次取樣，將各點(diǎn)采集的試樣混合后作為粗樣。
3）采樣方法要固定。
樣品的縮分
由于儀器分析試樣實(shí)際需用量很少，因此就要對(duì)采集來(lái)的粗樣進(jìn)行縮分，其過(guò)程為：粗樣--試驗(yàn)室樣品--分析樣品。
干法測(cè)試
一些樣品易和濕分散劑起反應(yīng)，比如可能溶解或和液體接觸時(shí)膨脹，所以只能在干燥狀態(tài)下測(cè)量。
樣品結(jié)塊只需要在烘箱中干燥一下即可。但精細(xì)的物質(zhì)在烘箱中干燥時(shí)，樣品會(huì)受到破壞，為了去潮，應(yīng)將烘箱調(diào)到zui高溫度，但不要高于樣品熔點(diǎn)。如果烘箱對(duì)樣品有明顯影響，可用干燥器。
濕法測(cè)試
采用濕法分散技術(shù)，機(jī)械攪拌使樣品均勻散開(kāi)，超聲高頻震蕩使團(tuán)聚的顆粒充分分散，電磁循環(huán)泵使大小顆粒在整個(gè)循環(huán)系統(tǒng)中均勻分布，從而在根本上保證了寬分布樣品測(cè)試的準(zhǔn)確重復(fù)。
分散介質(zhì)的選擇和準(zhǔn)備
分散介質(zhì)選擇遵循的一個(gè)重要原則就是，樣品在分散介質(zhì)中不能發(fā)生溶解。如果樣品溶解，對(duì)樣品進(jìn)行分析并觀察遮光度，可以發(fā)現(xiàn)遮光度降低。另外，如果分散介質(zhì)中氣泡，計(jì)算結(jié)果也會(huì)產(chǎn)生誤差，因此使用前要考慮排氣。一般采用超聲或者煮沸的方法（對(duì)于可揮發(fā)性分散介質(zhì)不能通過(guò)加熱分散劑來(lái)去除氣體）。
表面活化劑
添加表面活化劑有助于樣品準(zhǔn)備，表面活化劑可以轉(zhuǎn)移掉作用于樣品使樣品浮于表面或結(jié)團(tuán)的電荷效應(yīng)。用少量添加法來(lái)添加活化劑，標(biāo)準(zhǔn)是每升一滴。如果過(guò)量，會(huì)產(chǎn)生氣泡，對(duì)測(cè)量結(jié)果造成影響。
超聲波使用
超聲不僅能除去分散介質(zhì)中的氣泡，而且也可以幫助樣品在分散介質(zhì)中分散。如果燒杯底部有大量顆粒結(jié)塊，將漿料和他的燒杯放入超聲波槽里分散兩分鐘，效果會(huì)非常明顯。
注意
對(duì)易碎顆粒使用超聲波時(shí)要小心，因?yàn)槌暡赡軙?huì)使顆粒分離。如果對(duì)使用超聲波前后的效果有疑義，則可用顯微鏡進(jìn)行觀測(cè)。
一個(gè)樣品一般重復(fù)測(cè)量3次，取平均值作為測(cè)量結(jié)果，如重現(xiàn)性差則要剔除不正常的結(jié)果或重新取樣測(cè)量。
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